Gjennomgang av syntese av 2,3-diklor-5-trifluormetylpyridin

Introduksjon

CAS 69045-84-7 2,3-diklor-5-trifluormetylpyridiner et svært verdifullt fluor-holdig pyridin-organisk mellomprodukt. Det brukes i produksjonen av en serie høy-insektmidler som diafentiuron, fenflunom, det høy-effektive ugressmiddelet fenflufop og det høy-soppmiddelet fluazinam. Nøkkelmellomprodukter av nye plantevernmiddelvarianter

Oversikt over syntetiske ruter

1) Bruk av 2,3-diklor-5-triklormetylpyridin som råmateriale

106,16 g (0,4 mol) 2,3-diklor-5-triklormetylpyridin og 180 g (9 mol) vannfritt hydrogenfluorid ble tilsatt en polyetylenreaktor, og temperaturen ble kontrollert til kl. –20 grader innen 3 timer Tilsett sakte kvikksølvoksid, kontroller reaksjonstemperaturen til systemet til ikke å overstige 35 grader, og rør reaksjonen i ca. 22 timer etter tilsetningen, til systemet er gråhvitt. Filtrer, nøytraliser filtratet med natriumbikarbonat, ekstraher med diklormetan, tørk med vannfritt natriumsulfat, fjern diklormetanet under redusert trykk for å oppnå produktet 2,3-diklor-5-trifluormetylpyridin, omdannelseshastigheten er 100 prosent, og selektiviteten er 98 prosent.

2) Bruk av 3-metylpyridin som råmateriale

Ta 50 g 2,3-diklor-5-triklormetylpyridin, tilsett katalysator, varm opp til 170 grader, introduser sakte vannfri hydrogenfluoridgass og reager i 11 timer. Etter at reaksjonen er fullført, bruk 5 prosent natriumbikarbonatløsning i. Og den organiske fasen ble separert, vasket med vann og tørket for å oppnå et råprodukt med et innhold på 85 prosent og et utbytte på 65 prosent.

3) Bruk av 2-klor-5-trifluormetylpyridin som råmateriale

Ta 363 g 2-klor-5-trifluormetylpyridin, tilsett 325 g jern(III)klorid, kjør klorgass, varm opp til 150-170 grader og reager i 18 timer, tilsett reaksjonssystemet til 1,5 L varmt vann, separer ut oljelaget ble tørket med vannfritt natriumsulfat og rektifisert for å oppnå 163 g produkt.

Kilde

Gjennomgang av syntese av 2,3-diklor-5-trifluormetylpyridin [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]