Syntese av 1,1'-ferrocendikarboksylsyre

Introduksjon

Ferrocen er et jernion plassert mellom to øvre og nedre ringer. På grunn av aromatisiteten til ringen, danner kombinasjonen med ferriioner en stabil sandwichstruktur. Denne stabile strukturen er forskjellig fra andre organometalliske forbindelser, hovedsakelig ved at den er mer stabil, og metallionene er ikke eksponert og ionisiteten er ikke sterk. Ferrocen sandwiched jernholdig jern oksideres lett til jern(III)jern, som har sterke elektrokjemiske egenskaper, og har mange uerstattelige egenskaper og lyse bruksmuligheter innen elektrodemodifikasjon og elektrokjemi.

Ferrocen er relativt vanskelig å syntetisere, og kostnadene ved industriell produksjon er høye. Imidlertid er syntesebetingelsene til derivatene spesielle og tøffe, noe som resulterer i ekstremt høye kostnader for industriell produksjon og vanskeligheter med masseproduksjon. Det er enda vanskeligere å forbedre renheten. Fremstillingen av ferrocenderivater er vanskelig og kostbar.

Syntese avCAS 1293-87-4 1,1'-FERROCENEDICARBOXYLIC ACID

1) Rå 1,1'-ferrocen-dikarboksylsyre.

Målproduktet 1,1'-ferrocendikarboksylsyre fremstilles ved å oksidere 1,1'-diacetylferrocen. Den forgrenede acetylgruppen på ferrocen oksideres lett, og styrken er over middels.

Oksydasjonsmidlet kan brukes, men med tanke på at de toverdige jernionene i ferrocen lett oksideres, bør oksidasjonsmidlet ikke være for sterkt, og separasjon av produktet bør vurderes.

Til slutt bør en NaClO-løsning med moderat oksiderende evne og enkel produktseparasjon velges som oksidasjonsmiddel.

I mørke tilstand ble en viss mengde 1,1'-diacetylferrocen oppløst i NaClO-løsning med en massefraksjon på 10 prosent, reagert ved 50 grader i 1 time, oppvarmet til 95 grader og deretter omrørt i 1 hh Etter avkjøling ble en viss mengde NaClO-løsning med en massefraksjon på 10 prosent tilsatt, og omrøringen ble fortsatt ved en viss temperatur, og produktløsningen ble oppnådd etter at reaksjonen var fullført. Løsningen av produktet ble filtrert mens det var varmt, filtratet ble surgjort med konsentrert saltsyre til pH 1-2, en stor mengde gult bunnfall ble dannet, og råproduktet ble oppnådd etter sugefiltrering.

2) Raffinert 1,1'-ferrocendikarboksylsyre. Det resulterende produktet ble plassert i et begerglass, og en passende mengde NaOH-løsning ble tilsatt for å oppløse produktet så mye som mulig.

Løsningen ble filtrert, konsentrert saltsyre ble tilsatt til filtratet for å få pH-verdien til å nå 1-2, og filtratet virket som gult bunnfall. Filtratet ble helt i en rotasjonsfordamper og vakuumisert for rotasjonsfordampning. Etter inndamping til tørrhet ble den oppløst i absolutt etanol og inndampet naturlig. Etter å ha fjernet absolutt etanol, sett den i en ovn for å tørke for å oppnå raffinert 1,1'-ferrocendikarboksylsyre.

IR-spektrum av 1,1'-ferrocendikarboksylsyre

Konklusjon

I denne artikkelen, oksidasjonen av 1,1'-diacetylferrocen for å syntetisere 1,1'-ferrocen-dikarboksylsyre, reaksjonstemperaturen for syntesen og interaksjonen mellom 1,1'{{8} }diacetylferrocen og natriumhypokloritt ble studert. Molforholdet ble undersøkt, og den optimale reaksjonstemperaturen var 50 grader og det optimale molforholdet var 1:2,3. I denne artikkelen ble etter-behandlingen optimalisert for å oppnå 1,1'-ferrocen-dikarboksylsyre med høyere renhet, og produktet ble bekreftet som målproduktet ved bestemmelse av smeltepunkt og infrarødt.