Forskningsfremgang i forberedelsen av nytt litiumsalt litiumdifluoroksalatborat

Introduksjon

Elektrolyttsalt er en viktig del av litiumionbatteriet, og dets forskning og utvikling er svært viktig for ytelsen og utviklingen av litiumionbatteriet.

For tiden er litiumsalter som litiumheksafluorfosfat (LiPF6),Litiumtetrafluorborat (LiBF4),litiumbis-oksalatborat (Li-BOB), oglitiumdifluoroksalatborat (LiDFOB)er hovedsakelig utviklet.

Som en ny type litiumsalt, litiumdifluoroksalatborat (LiDFOB). Den har halvparten av strukturen til litiumtetrafluorborat og litiumbis-oksalatborat, så den kombinerer fordelene med to litiumsalter, ikke bare høytemperaturytelsen til LiBOB, men også lavtemperaturytelsen til LiBF4, og bruken av en bred temperatur område.

Klargjøring av CAS 409071-16-5|Litiumdifluor(oksalato)borat

1) Fastfasemetoden

Forbindelser som inneholder fluor, bor, litium og oksalat blandes i en viss andel, og etter kulemaling og høytemperatur varmebehandling renses produktet med organisk løsningsmiddel i flere ganger for å oppnå litiumdifluoroksalatboratprodukt.

Litiumoksalat og bortrifluorideter tilsettes i en tørr sfærisk blekktank i forholdet 1:1 til 1:3, og kulemales ved 30-90 grader C i 2-24 timer; deretter oppløses det kulemalte reaksjonsproduktet i I et organisk løsningsmiddel ved 30-90 grad, fastfase-biproduktene og ureagert litiumoksalat fjernes ved filtrering for å oppnå en løsning som inneholder LiODFB. Krystalliser deretter ved en lav temperatur på -20-10 grader for å oppnå LiODFB-krystaller, og vakuumtørk ved 40-100 grader i 10-48 timer for å oppnå rene LiODFB-faststoffer.

2) Vannfasemetode

Under flussyreløsningssystemet tilsettes den litiumholdige forbindelsen, den borholdige forbindelsen og den oksalatholdige forbindelsen for ett-trinns reaksjon for å oppnå en vandig råproduktløsning, og deretter tilsettes et organisk løsningsmiddel, konsentreres og renses. for å oppnå et litiumdifluoroksalatboratprodukt.

Konsentrasjonen av 20 prosent flussyre, litiumoksalat og dibortrioksid ble fullstendig omrørt ved 20 til 80 grader i 2 til 24 timer i et lukket miljø, og deretter filtrert for å fjerne biproduktet litiumfluorid, og konsentrert ved fordampning under redusert press.

En konsentrert løsning av litiumdifluoroksalatborat oppnås; en organisk løsning inneholdende tionylklorid tilsettes sakte, og produktet av litiumdifluoroksalatborat oppnås ved filtrering etter rensing.

3) Organisk løsningsmiddelmetode (litiumtetrafluorboratmetoden)

Ved å bruke litiumtetrafluorborat, oksalsyre, etylacetat og vannfritt aluminiumklorid som råmateriale, er reaksjonstemperaturen 10 grader, reaksjonstiden er 4 timer, forholdet mellom reaktanter er 1:1, krystalliseringstemperaturen er -20 grad, Krystalliseringstiden er 4 timer, renheten til den tilberedte LiODFB kan nå 99,97 prosent, og utbyttet kan nå 95,9 prosent.