Synteseprosessen av 1-etyl-3-metylimidazolium etylsulfationisk væske

Introduksjon

Romtemperatur ioniske væsker er sammensatt av organiske kationer og uorganiske eller organiske anioner, salter i flytende tilstand ved eller nær romtemperatur, med lavt damptrykk, bredt elektrokjemisk vindusområde, høy termisk stabilitet, miljøvennlighet og enkel tilberedning og mange andre funksjoner. Som en ny klasse grønne løsemidler har ioniske væsker blitt mye brukt på mange felt og raskt utviklet seg til en forskningstrend.

CAS 342573-75-5 1-etyl-3-metylimidazolium-etylsulfationisk væske er blandbar med en rekke materialer, og kan brukes i belegg, blekk, polymermaterialer (spesielt egnet for TPU, nylon, PS/HIPS/ABS, gummi) og andre industrier, er en veldig ideell antistatisk ionisk væske.

For tiden bruker 1-etyl-3-metylimidazol etylsulfationisk væske N-metylimidazol og dietylsulfat som råmaterialer og toluen som løsningsmiddel for å syntetisere målproduktet i ett trinn. I denne artikkelen studeres hovedsakelig to syntetiske prosesser, løsemiddelfrie og løsemiddelfrie, og den mest optimaliserte syntetiske ruten for 1-etyl-3-metylimidazol etylsulfationisk væske oppnås ved å designe ortogonale eksperimenter.

To syntesemetoder

1. Løsemiddelfri-metode

Tilsett 8,21 g N-metylimidazol i den tre-halsede kolben, varm opp vannbadet til 50 grader, begynn å røre og tilsett 18,48 g dietylsulfat (en dråpe hvert 3. sekund) dråpevis til tre-halset kolbe med en konstant trykktrakt, og det kondenserte vannet kokes under tilbakeløp. Reaksjonen ble holdt i et tørt miljø og fremdriften av reaksjonen ble overvåket ved TLC. Etter at reaksjonen er fullført, vask med etylacetat i 3 ganger, fjern den lavere ioniske væsken, og fordamp etylacetatet under redusert trykk ved 70 grader for å oppnå en lys gul viskøs væske. Vei og beregn utbytte.

2. Løsemiddelmetode

Tilsett 8,21 g N-metylimidazol og en passende mengde løsemiddel til den tre-halsede kolben. Når temperaturen på vannbadet når 50 grader, begynn å røre. Bruk en konstant trykktrakt for å slippe 18,48 g dietylsulfat i den tre-halsede kolben (en dråpe hvert 3. sekund). Det kondenserte vannet ble tilbakeløpskokt, reaksjonen ble holdt i et tørt miljø, og reaksjonsforløpet ble overvåket ved TLC. Etter at reaksjonen er fullført, vask med etylacetat i 3 ganger, fjern den lavere ioniske væsken, og fordamp etylacetatet under redusert trykk ved 70 grader for å oppnå en lys gul viskøs væske. Vei og beregn utbytte.

HPLC av 1-etyl-3-metylimidazoliumetylsulfat

Konklusjon

Ved å bruke N-metylimidazol og dietylsulfat som råmateriale, ble 1-etyl-3-metylimidazol-etylsulfationisk væske syntetisert ved ett-trinnsmetode.

Påvirkningen av faktorer som løsningsmiddel, ladeforhold, temperatur og tid på reaksjonen ble undersøkt med ortogonal metode, og de optimale prosessbetingelsene ble bestemt: løsningsmiddelfri metode, masseforholdet til N- methylimidazol og dietylsulfat var 1:1,2, Reaksjon ved 50 grader i 2 timer, utbyttet kan nå 97,39 prosent, og produktets renhet er mer enn 99 prosent.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Synteseprosess av 1-etyl-3-metylimidazolium-etylsulfationiske væsker]