Syntesemetode av 4-aminoantipyrin

1. Antipyrin nitroseres av natriumnitritt, reduseres med ammoniumbisulfitt og ammoniumsulfitt, hydrolyseres av svovelsyre og til slutt nøytraliseres med flytende ammoniakk for å oppnå 4-aminoantipyrin. Prosessen er som følger: Antipyrin blandes med 50% svovelsyre for å danne en løsning, som inneholder 38%-40% antipyrin og 11%-12% svovelsyre. Denne løsningen og natriumnitrittløsningen ble strømmet inn i nitroseringsreaktoren samtidig, strømmen av de to ble kontrollert, reaksjonstemperaturen ble kontrollert til 45-50°C, reaksjonen ble omrørt, og sluttpunktet for reaksjonen var målt med jodpulverstivelsestestpapir for å justere vannstrømmen. Nitroso-antipyrinet som genereres ved nitrosering strømmer umiddelbart inn i reduksjonstanken og reagerer med den vandige løsningen av ammoniumbisulfitt og ammoniumsulfitt, som er et reduksjonsmiddel fremstilt i tanken. Ta en prøve for å måle pH-verdien og graden av reduksjon. pH-verdien er mellom 5,4 og 5,8, og reduksjonsgraden er ca. 15 (det vil si at 1 ml reduserende løsning forbruker antall milliliter 0,1N jodløsning). Etter reduksjonen justeres pH-verdien til 5.8-6.0, og reduksjonsgraden er ca. 5. Øk temperaturen til 100°C og hydrolyser i 3 timer. Avkjøl til 80°C, nøytraliser til pH 7-7,5 med flytende ammoniakk, og stå for stratifisering. Separer avløpsvannet for å oppnå 4-aminoantipyrinolje (innhold på over 80 %). Trykk den inn i en krystalliseringstank, rør, avkjøl for å krystallisere og filtrer for å oppnå 4-aminoantipyrin.

2. Antipyrin nitroseres, deretter reduseres med ammoniumbisulfitt og ammoniumsulfitt, hydrolyseres med svovelsyre og til slutt nøytraliseres med flytende ammoniakk for å oppnå 4-amino-antipyrin.